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      详细内容

      紅外碳硫分析儀的基本原理與應用…

      时间:2022-12-29     

        硫和碳是自然界中分布最廣泛的元素。硫和碳是硫.碳含量分析是冶金工藝和地質學研究的重要步驟。硫碳分析儀分為微機硫碳分析儀.智能數顯硫碳分析儀和紅外硫碳分析儀三類,其中紅外硫碳分析儀基于紅外吸收的物理原理,操作簡單.誤差小.可綜合批量分析等優點,可準確測量鋼鐵等材料中硫碳質量分數,冶金.建筑.礦業.廣泛應用于機械等領域。

      紅外碳硫分析儀

        1分析原理

        在紅外硫碳分析儀中,樣品中的硫碳元素在感應爐中煅燒后被氧化成二氧化硫和二氧化碳氣體。燃燒氣體通過紅外感應池獲得紅外吸收光譜,通過分析光譜獲得內容信息。

        2紅外共振吸收原理

        在檢測紅外硫碳分析儀的過程中,核心部件是利用紅外共振吸收原理進行定性和定量表征的紅外吸收池。

        分子中的原子處于持續振動狀態,從而產生分子振動和旋轉能級,這部分振動能級的能級差與紅外區域的光波能量相對應。因此,在紅外光的輻射下,分子可以選擇性地吸收特定波長的光子,并發生振動能級的跳躍,這是紅外吸收現象。紅外吸收的第一個條件是紅外光能量等于分子振動能級,第二個條件是分子能產生紅外活性振動,即樣品分子的偶極矩不為零,以確保紅外光能量被分子吸收。

        紅外檢測裝置的結構如圖1所示。紅外光源通過調制和過濾產生單波長的紅外光,通過樣品的紅外光強度檢測分子吸收紅外光的波長(λ)-吸光度(A)記錄下來,得到反映樣品吸光強度和波長關系的紅外光譜。由于不同的化學鍵或官能團的吸收頻率不同,分子中的化學鍵和官能團信息可以通過紅外吸收的位置在紅外光譜上區分出來。根據朗伯比爾定律,化學鍵和官能團的含量可以通過吸光度的大小來計算。

        3.紅外硫碳分析儀的測量過程

        紅外硫碳分析儀的測量原理如圖2所示。樣品在感應爐富氧氣氛中完全煅燒,硫和碳完全氧化成二氧化硫.一氧化碳和二氧化碳的混合物。燃燒氣體通過灰塵過濾器和水分吸收器凈化后,通過紅外吸收池進行紅外檢測;旌蠚怏w首先在第一個紅外吸收池中檢測二氧化硫,然后在第二個高溫爐中二次氧化。二次煅燒時,一氧化碳氣體充分氧化為二氧化碳,二氧化硫氧化為三氧化硫。三氧化硫被后續處理裝置吸收,以免干擾二氧化碳的紅外含量檢測,從而通過第二個紅外吸收池確定二氧化碳的含量。

        二氧化硫最大紅外吸收位置為7.35μm,二氧化碳最大吸收位置為4.26μm。到目前為止,通過多次紅外檢測,我們得到了樣品完全煅燒氧化后獲得的二氧化碳和二氧化硫氣體的含量,通過計算和反復可以得到樣品中的硫碳含量信息。

        3儀器結構

        紅外硫碳分析儀儀器結構簡單.操作方便:樣品在陶瓷坩堝中稱重并轉移到高溫煅燒爐中,然后將坩堝放置在高溫爐的底座上。高純氧在一定壓力下除塵除濕后泵入爐內,然后開始升溫分析。紅外吸收池中的檢測裝置與外部顯示器(計算機)相連,儀器參數和測試結果自動傳輸到信息系統中。

        3.1基本結構

        綜上所述,紅外硫碳分析儀主要由以下部分組成:紅外探測池.高溫爐.電子天平.氣體傳輸系統.過濾系統.電腦。

       。1)紅外探測池:即紅外探測器,包括紅外光源.反射鏡.調制盤.吸收池.濾光片和探測器,紅外探測器是決定整個分析儀器分析精度和檢測限制的核心裝置。紅外硫碳分析儀中的紅外探測器實際上作用于二氧化硫和二氧化碳氣體樣品,因此通常需要更長的光程來補償樣品的稀釋效應。懷特氏池(White’s)儀器檢測表明檢出限可遠低于ppm等級的優異性能。由于紅外檢測裝置容易被氣體鹵素(如氟或氯)破壞,經常同時使用鹵素陷阱和金質IR提高化學耐久性的路徑。

       。2)高溫爐:在富氧條件下燃燒分析樣品,使樣品中的硫.碳成分轉化為二氧化硫和二氧化碳,從而與基體元素分離。要求高溫爐控溫準確,內部部件結構穩定.不與樣品反應。

       。4)氣體傳輸系統:是貫穿整個檢測系統的重要裝置,如圖4所示。高壓純氧泵入段由高壓純氧泵入段。.由氣體輸送段和氣體富集室組成。

       。5)過濾系統:進樣段有灰塵過濾裝置,可避免雜質引入帶來的誤差;高壓純氧泵入端有CO2.水蒸氣過濾裝置,保證送入高溫爐的氧氣純度。(6)計算機:與高溫爐一起使用。.紅外探測器連接起到控制和顯示結果的作用。

        3.2分類

        根據儀器使用的高溫爐類型,紅外硫碳分析儀分為電弧紅外硫碳分析儀.管式紅外硫碳分析儀.高頻紅外硫碳分析儀。

        電弧紅外硫碳分析儀采用電弧爐,裝置簡單.測量速度快;管式紅外硫碳分析儀采用高溫管式燃燒爐,價格低廉.材料種類繁多.測量范圍廣;高頻紅外分析儀是指與高頻感應燃燒爐配套使用的紅外硫碳分析儀。高頻爐部分與紅外檢測部分隔離,整機連接多采用高頻屏蔽線,可有效減少高頻爐振蕩產生的電磁波對紅外信號的干擾,提高整個儀器電路的可靠性。與電弧和管道分析儀相比,它是一種更新的儀器類型,檢測能力更強.結果重復性更好。它是使用最廣泛的儀器類型。

        4儀器檢測能力比

        4.1檢出限

        4.2準確度

        儀器精度是指在一定實驗條件下多次測量的平均值與真實值一致的程度,通常以誤差表示,在一定程度上反映了測量值的離散程度。了解儀器測量精度的影響因素對指導儀器操作具有重要的參考意義。(1)樣品稱量:樣品稱量影響儀器校正曲線上不同區域的分析結果。由于儀器線性范圍的限制,該校正區域的差異在分析儀器上下限附近尤為突出。對于低含量樣品,當樣品稱重較大時,結果較高;對于高含量樣品,結果較低

       。2)熔劑添加量:由于熔劑添加量不參與分析結果的計算,熔劑添加量對低含量樣品分析的影響更為突出。因此,在分析低含量樣品時,應盡量保證熔劑添加量的一致性。

       。3)樣品.熔化劑的堆放順序:如鐵基樣品直接在氧氣下通過高頻感應燃燒,由于反應劇烈,飛濺嚴重,容易造成燃燒室石英管損壞和陶瓷保護套污染。因此,鎢顆粒需要疊加在樣品上進行測量。

        (4)坩堝:預處理溫度和時間對獲取空白數據有重要影響,一般在馬弗爐中1萬℃烘燒4h,以減少坩堝空白對分析結果穩定性的影響。

        (5)氣體:分析氣體和載氣的干燥純凈度是準確的.穩定分析結果的保證。因此,載氣需要通過灰塵過濾器去除灰塵的積累,然后通過堿石棉和高氯酸鎂吸收氣體中的二氧化碳和水蒸氣。加熱前,需要預通高純氧,去除管爐中殘留的二氧化硫和二氧化碳,當檢測曲線與空白氧線完全重疊時,再開始加熱煅燒。

        5優點與不足

        優點:

       。1)紅外硫碳分析儀的本質是利用紅外吸收法的物理原理來測量氣體成分和含量。與重量法等化學原理相比,人為因素誤差小,測量簡單、穩定、敏感、準確;

        (2)碳和硫可同時測量;

        (3)樣品需求少;

        (4)高頻感溫爐能實現精確控溫,能為低熔點樣品提供更準確的分析;

        (5)可進行單點和多點校準,以保證測量的穩定性和精度;

        (6)儀器維護操作少,操作簡單,適用于生產控制和實驗室。

        不足:

        (1)高頻紅外硫碳分析儀的試驗范圍限于碳:0.0001%-6.0000%,硫:0.0001%-2.0000%;

       。2)測試操作對結果影響較大,應特別注意測試條件的統一。

        樣品重量為500-1000000mg在此范圍內,尺寸應滿足陶瓷坩堝的承載范圍。一些分析儀配備了支撐模具,可以穿刺較大的固體樣品,以獲得合適尺寸的測試樣品。對于耐火材料,為了保證硫碳元素的順利燃燒和完全釋放,需要添加銅、鎢、鎢錫組合劑等幾倍于樣品質量的金屬熔劑。熔化劑具有添加樣品中的導磁性物質,提高燃燒溫度的作用,也具有增加樣品流動性和稀釋樣品的作用。分析前,應使用丙酮或其他有機溶劑清洗樣品,以去除表面雜質。值得一提的是,生鐵或鑄鐵樣品不能用任何有機溶劑處理,這可能會影響碳和鐵的分散形式和碳含量的檢測。

        7應用

        7.1確定金屬中的硫碳含量

        在冶金過程中,無論采用什么樣的冶煉工藝,金屬材料中都不可避免地存在硫和碳,其含量對金屬材料的性能有重要影響。因此,金屬材料中硫碳含量的測量和控制是探索冶金工藝的重要步驟,因此紅外硫碳分析儀廣泛應用于冶金和金屬材料領域。武漢鋼鐵研究院曾工程師[1]等人使用EMIA-820紅外碳硫儀討論了高碳硅鐵中碳含量的測定條件,確定了空白值的最佳確定條件、熔化劑的類型、添加方法和樣品范圍。

        7.2確定車用鋼材開裂的原因

        寶武鋼鐵集團以紅外硫碳分析儀為輔助手段,結合紅外硫碳分析儀SEM,微區EDS分析等形態表征手段,對汽車零部件制造商提供的汽車金屬板異常開裂樣品進行綜合檢測,分析樣品開裂原因,提供相應的改進措施。根據樣品元素含量分析結果,樣品斷口處的硫含量超過目標值,導致條狀硫化錳聚集或樣品脆性斷裂。建議嚴格控制淬火過程中的硫含量,提高淬火溫度,延長淬火時間,確保鋼材成分均勻。

        8總結

        紅外硫碳分析儀采用高溫感應煅燒和紅外吸收原理檢測樣品硫碳含量,具有分析精度高、樣品種類廣、人工誤差小等優點,是一種強大的定量檢測儀器,在地質研究、冶金工藝改進等材料研究中具有廣闊的應用前景。


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